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擅长抛光的“大粒径硅溶胶”要如何制备?

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硅溶胶是纳米SiO2(二氧化硅)粒子分散在水(或有机溶剂)中形成的胶体分散液,又名硅酸溶液,通常为无色或乳白色透明液体,往往具有大的比表面积、高吸附性,其特殊的高分散度、高耐火绝热性等优良的性能。
通常,工业常用硅溶胶的粒径为10~50 nm。工业硅溶胶按照pH分为酸性硅溶胶、中性硅溶胶和碱性硅溶胶;若按照硅溶胶胶粒粒径来分,主要为:小粒径硅溶胶,粒径小于8 nm;普通硅溶胶,粒径为8~20 nm;大粒径硅溶胶,粒径为20 nm以上。
其中,大粒径硅溶胶具有优异的粘结性能、吸附性能及稳定性能,使其在众多领域中得到广泛的应用。例如:将大粒径硅溶胶作为单晶硅抛光剂,不仅效果好,而且抛光速度快。那为什么粒径增大后能取得好的抛光效果,大粒径硅溶胶又该如何制备呢?接下来一起看看。
目前常见的硅溶胶粒径控制工艺如下:
①高温高压工艺
提高反应体系的温度和压力有利于硅溶胶中纳米二氧化硅的平均粒径的提高。在一定温度范围内,反应温度越高,活性硅酸的聚合速度越快,反应体系中将可能出现胶粒单体的聚集团簇现象,从而使生成的二氧化硅胶粒粒径增大。然而,温度继续升高又对胶粒的均匀性和分散性产生一定的影响,在其他条件一定时,温度越低,产品胶粒的均匀性、分散性越好;温度越高,产品胶粒的均匀性、分散性越差。通过观察自制产品得知,温度、压力越高,产品的色泽也逐渐变差并且荧光度也变低。
②先制备后浓缩工艺
浓缩工艺不仅增大了产品的浓度,而且在一定程度上也增大了产品的粒径。但是,硅溶胶的浓度越高,胶凝时间越短,从而导致产品的稳定性变差。因此,在浓缩过程中,应加入保护剂来缩短产品的凝胶时间,提高产品的稳定性。
硅溶胶的浓缩方法一般可以分为两大类:一类是超滤法,一类是蒸发法。超滤法是利用超滤器进行浓缩,是一个物理过程。蒸发法则在常压或者加压状态下,控制加料状态进行浓缩,是伴随着小颗粒硅溶胶不断长大成大颗粒硅溶胶的过程。由于超滤浓缩的硅溶胶粒径小、黏度大、稳定性差、容易凝胶,因此浓缩法不适合生产大粒径硅溶胶的浓缩要求。在工业上,常用的是加底料恒液面浓缩的方法。此方法能生产质量分数为30%以上的硅溶胶,若添加合适的底物,不仅粒径增长的更大,而且质量分数还能达到50%以上。
③催化聚合工艺
在硅溶胶的制备过程中,随着胶粒的逐渐增大,活性硅酸的聚合速度逐渐变慢,从而延长了反应时间;另外,活性硅酸聚合速度的减慢使得硅酸单体积累,极易形成新核,进而影响硅溶胶产品的均匀性。总之,在制备大粒径硅溶胶的过程中,必须提高硅酸的聚合速度。目前,提高活性硅酸聚合速度的方法主要有:加入助剂和提高系统的反应温度和压力。提高系统的反应温度和压力可以在一定程度上制备出大粒径硅溶胶产品,但是也会影响到产品的均匀性和稳定性。加入助剂不仅对活性硅酸的聚合有促进作用,而且也不会影响产品的稳定性和均匀性。
④抑制次生粒子产生及生长工艺
通常,当产生的活性硅酸达到过饱和时,胶粒粒子开始生长,经一定时间长成目标粒子。如果产生的活性硅酸迅速超过成核浓度,则会导致大量新核不断生成,在随后反应中目标粒子与新核同时生长,由新核长大的粒子成为次生粒子,由于次生粒子的存在导致硅溶胶产品呈多分散性、粒级分布宽。因此,在制备过程中,应该抑制次生粒子的生成与生长来提高产品的均匀性。

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